以锐钛矿(中位径0.38 μm)、金红石(中位径4.58 μm)和鳞片石墨(粒度<0.15 mm)、炭黑(平均粒度0.02 μm)、可膨胀石墨(粒度<0.15 mm)为原料,固定配比nc:ntio2为5:1时分别组成不同的原料组合,并以锐钛矿和鳞片石墨为原料,改变配比nc:ntio2分别为3:1、4:1、5:1、6:1、7:1和8:1进行配料,在管式电炉、流动n2中分别于1300 ℃和1400 ℃制备了tin,并进行了合成产物的氧化脱碳试验;采用xrd测定tin的特征峰(d200=0.212 nm)强度,以表征tin的合成率,研究了原料粒度、反应物活性、反应温度等因素对tin合成率的影响。结果表明:选用粒度较细或晶格活性大的原料,提高反应温度,均有利于提高tin粉末的合成率;合成tin粉末的最佳原料组合是可膨胀石墨和锐钛矿;以鳞片石墨和锐钛矿为原料时,其配比为nc:ntio2=6:1时tin合成率最高;合成产物中均含有一定量的碳,采用普通的加热氧化法不能除碳,其原因是tin的氧化温度低于石墨的。
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