GB/T6504-2017化学纤维含油率试验方法

  gb/t 6504-2017化学纤维 含油率试验方法标准从2018年7月1日起开始实施，本标准代替gb/t6504-2008，由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。本标准规定了化学纤维含油率的试验方法：萃取法(方法a)、中性皂液洗涤法(方法b)、光折射率法(附录a)、核磁共振法(附录b)、快速挤压法(附录c)。适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。

  附录b：核磁共振法

  b.1 范围

  本方法适用于聚酯(涤纶)、聚酰胺(锦纶)、聚丙烯腈(腈纶)、聚乙烯(丙纶)、聚乙烯醇缩甲醛(维纶)、再生纤维素纤维(粘胶)化学纤维，其他种类化学纤维可参照使用。

  b.2 原理

  利用核磁共振波谱法(nmr)，向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比纤维油剂发出的信号衰减快，从两者的差异可换算出试样的含油率。

  b.3 仪器

  本方法用到的仪器如下：

  ——核磁共振波谱仪：具备磁体，自动温控;

  ——天平：小分度值0.1g

  b.4 试样制备

  随机均匀地抽取试样质量1g~5g，精确到0.1g。

  b.5 试验步骤

  b.5.1 工作曲线的制作

  b.5.1.1 根据产品的目标上油率，取5个试样，其含油率要能覆盖所有可能的变化范围，分布尽可能均匀，可参考表b.1确定，也可以根据实际上油情况，自行调整范围。

  表b.1 工作曲线制作的含油率及相应的取值参考范围

品种	实际含油率/%	变化范围/%
涤纶预向取丝	0.4	0.2、0.3、0.4、0.5、0.6
涤纶牵伸丝	0.8	0.6、0.7、0.8、0.9、1.0
涤纶低弹丝	2.5	1.4、1.9、2.3、2.7、3.1
粘胶短纤维	0.2	0.00、0.15、0.20、0.25、0.30
粘胶长丝	0.3	0.0、0.2、0.3、0.5、0.8

  b.5.1.2 按本标准方法a或方法b测试5个试样的含油率。

  b.5.1.3 在核磁共振仪上检测试样的含油率，形成工作曲线。

  b.5.1.4 工作曲线完成后，可用仪器提供的标准物定期对仪器进行自动校准。

  b.5.2 检测

  b.5.2.1 将试样放入试管中，塞好塞子。

  b.5.2.2 将试样放入检测区，选择检测界面，对试样进行检测。

  b.6 结果计算

  试验结果以两个试样的算术平均值表示，两次平行测试的相对差异大于10%时，重新试验。

  b.7 数据修约

  同b.5.1.8